UPLC/Q Exactive MS快速测定食蟹猴体内黄藤素的血药浓度

张培培; 崔佳丽; 周艺佳; 刘红斌; 柯瑾

UPLC/Q Exactive MS快速测定食蟹猴体内黄藤素的血药浓度

1. 昆明卫生职业学院药学院
2. 云南白药集团药物安全性评价中心
3. 云南中医药大学中药学院

基金项目:

云南省教育厅科学研究基金资助项目（2020J0885）；云南省重点实验培育计划项目（2017DG006）；

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出版历程

摘要

摘要: 目的建立UPLC-Q Exactive-MS快速检测食蟹猴血浆中黄藤素的方法。方法采用Ulti Mate 3000系列高效液相色谱仪和Q Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱系统检测。猴含药血浆采用乙腈沉淀蛋白,盐酸小檗碱为内标,蛋白沉淀后用乙腈稀释并测定,色谱柱为Hypersil GOLD Dim C18 column (100 mm×2.1 mm,1.9μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,电喷雾正离子化(ESI+),选择性离子扫描模式(t-SIM):黄藤素,[M-Cl]+,m/z 352.15433;内标盐酸小檗碱,[M-Cl]+,m/z 336.123 03。分辨率70000,自动增益控制(AGC)和离子注入时间(IT)分别设为5e4和200 ms;isolation window设为4.0 m/z。喷雾气为氮气,碰撞气为高纯氮气。结果黄藤素在105.0～8 200μg/L (进样样品溶液浓度为0.262 5～20.50μg/L)浓度范围内线性关系良好(线性方程为Y=0.001 188 51C-0.000 042 20... 更多
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