Effect of Different Surface Treatment Methods on Adhesion and Retention of Root Canal Wall
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摘要:
目的 研究不同纤维桩表面处理方法对根管壁粘接固位力的影响。 方法 收集50颗半年内因正畸拔出的完整离体单根管下颌双尖牙，随机分为5组。A组：空白组；B组：硅烷偶联剂处理组；C组：选择性酸蚀处理组；D组：过氧化氢溶液处理组；E组：喷砂处理组；按统一标准制作力学测试件进行力学测试，扫描电镜观察处理后的纤维桩表面相貌。 结果 各组样本中拉力值最大值与最小值的比较：A组、B组、C组、D组、E组的最大值分别为13.16 MPa、13.42 MPa、18.31 MPa、22.67 MPa、21.05 MPa，最小值分别为8.9 MPa、8.94 MPa、12.98 MPa、17.69 MPa、14.39 MPa，D组、E组内的样本最大值及最小值均比A组大，且是5组实验样本中最大的。各实验组断裂模式的比较：通过卡方检验分析得出，断裂方式之间的差异具有统计学意义（α < 0.05），大多为粘接剂与纤维桩之间的粘接界面破坏，其中D组和E组以混合破坏占主导地位，而A组、B组和C组是I型粘结破坏占主导地位；4种不同的处理方法均不同程度的改变了玻璃纤维桩表面形貌，纤维束保存完整表面覆盖基质发生不同程度溶解。 结论 综合评价4种纤维桩表面处理方法得出经过氧化氢溶液处理和喷砂处理的纤维桩的粘接强度在这4种方法中是最强的，临床值得推广运用。 Abstract:Objective To explore the effect of different treatment methods on adhesion and retention of root canal wall of fiber post . Methods 50 single canal mandibular bicuspid teeth were collected and randomly divided into 5 groups. Group A was the control group; group B was treated with silane coupling agent; group C was the selective acid etching group; group D was treated with hydrogen peroxide solution, group E was the sandblasting treatment group. The mechanical test pieces were made according to the unified standard for mechanical test, and the surface appearance of the treated fiber pile was observed by scanning electron microscope. Results Co mparison of the maximum value and minimum value of tensile force in each group, the maximum values of group A, B, C, D and E were 13.16 MPa、13.42 MPa、18.31 MPa、 22.67 MPa and 21.05 MPa respectively, and the minimum values were 8.9 MPa, 8.94 MPa, 12.98 MPa, 17.69 MPa and 14.39 MPa respectively. The maximum and minimum values of samples in groups D and E were larger than those in group A, and were the largest among the five groups. Chi-square test was used to analyze the fracture modes of each experimental group, and the difference between the fracture modes was statistically significant （α < 0.05）. Most of the fracture modes were the bonding interface damage between the adhesive and the fiber pile. The mixed damage in groups D and E was dominant, while the type I bond damage in groups A, B and C was dominant. Four different treatment methods all changed the surface apperance of the glass fiber pile to different degrees, the integrity of the fiber bundle was preserved, and the surface covering matrix was dissolved at different degrees. Conclusion A comprehensive evaluation of the four surface treatment methods of fiber post suggests that the fiber post treated with hydrogen oxide solution and sandblasting treatment is the most significant to improve the bond strength, and the fracture mode of the bond interface is mainly mixed bond failure, which is worthy of clinical application . -
Key words:
- Fiber post /
- Surface treatment /
- Bonding strength
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有学者早在上个世纪末就提出了纤维桩（fiber post，FP）的概念[1]，把流动的环氧树脂基质注入到大量的纤维束中，形成一个纤维整体，缺损较大的残根残冠通常使用纤维桩来进行修复，纤维桩起到了余留牙体与复合树脂核（composite resin core，CRC）之间的桥梁作用，使得残根残冠发挥最大的利用价值。然而纤维桩也并不是那么完美，临床上存在一定数量的失败病例，统计常见的失败病例为纤维桩在牙体中松动或者脱落，原因为粘接失败所致[2-3]。目前对于临床上，经常使用于纤维桩表面处理的方法及其应用效果尚存在很多争议，也尚未形成统一标准，因此通过探讨各种纤维桩表面处理方法来增强纤维桩与树脂水门汀之间的粘结力问题具有重要的临床指导意义。
1. 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 离体牙的选择
选择近半年内因正畸需要拔除的完整下颌单根管前磨牙50颗。将所有离体牙浸泡在0.9%生理盐水中储存。纳入标准：牙体无楔缺，无龋坏，无隐裂纹，无牙内吸收，牙根长度差异在1 mm以内。
1.1.2 材料和仪器
（1）直径1.5 mm的玻璃纤维桩（康特威尔登特齿科有限公司，美国）；（2）DUO-LINK双固化复合树脂粘接材料（美国BISCO公司）；（3）硅烷偶联剂（义获嘉伟瓦登特公司，列支敦士登）；3%氢氟酸（美国BISCO公司）；3%过氧化氢溶液（昆明利健消毒制品有限公司，中国）；0.9%生理盐水（四川科伦药业股份有限公司）；（4）平行研磨仪（深圳瑞斯特仪器仪表有限公司，中国）石膏切割机（平阳瑞丰材料科技有限公司，中国）超声清洗仪（CP-104意大利）；万能试验机（长春试验仪器有限公司，中国）；扫描电子显微镜（蔡司，德国）；体视显微镜（蔡司，德国）；电热恒温水浴箱（邦西仪器科技有限公司，上海）。
1.2 方法
1.2.1 纤维桩的表面处理
将准备好的50根纤维桩分为5组，每组10根，使用超声清洁机对纤维桩进行清洗10 min，取出吹干，进行表面处理：A组（空白组）不做任何处理；B组（硅烷偶联剂处理组）硅烷偶联剂浸泡纤维桩下段4 mm 1 min，取出吹干后备用；C组（选择性酸蚀处理组）3%氢氟酸浸泡纤维桩下段4 mm 10 s，超声清洗用30 s，吹干；D组（过氧化氢溶液处理组）3%过氧化氢溶液浸泡纤维桩下段4 mm 10 min，超声清洗30 s，吹干；E组（喷砂处理组）笔式喷砂机在0.28 MPa压力下，以100目氧化铝砂粒垂直与纤维桩下段4 mm表面进行喷砂处理，喷砂头距离纤维桩30 mm，持续时间为15 s，处理后的纤维桩超声清洗30 s，吹干。
1.2.2 试件制作
将收集的离体牙用切割机垂直于牙体长轴，以颊舌侧釉牙骨质界最低点的连线为截断平面截去牙冠（图1），用水平研磨仪以平行截断平面下4 mm再次截断牙体组织（图2），保证截取的牙体组织上下两面保持平行，慢速手机1.5 mm的桩道成型钻以根管口为中心制备桩道，成型钻垂直于截断平面，桩道形成直径为1.5 mm、高4 mm的圆柱体（图3、4）。将处理好的纤维桩分别粘接于牙体组织内，完成带有纤维桩的牙体组织试件（图5）。试件浸泡于37℃恒温生理盐水中24 h。
1.2.3 力学测试
将试件取出，吹干试件表面的水分，夹具上部夹持纤维桩根外段，夹具下部固定牙体组织，试件固定在万能试验机上，选择符合的拉伸头，以0.5 mm/min的速度对试件进行拉伸（图6），并且保持拉力方向与纤维桩长轴平行，直到纤维桩从牙体组织中完全拉出停止施力。选取在应力与时间曲线图上急剧减弱的数值为最大破坏载荷F，粘结面积公式S = Πdh（图7），粘接强度P=最大应力值F/粘结面积S。
1.2.4 电子显微镜观察
20倍体式显微镜下观察拉出后的纤维桩表面，将粘接界面分为以下3种方式：I型为粘接剂与纤维桩分离，纤维桩表面无粘接剂覆盖；Ⅱ型为粘接剂与根管壁分离，纤维桩表面为粘接剂覆盖；Ⅲ型为混合型粘接破坏，纤维桩表面部分有粘接剂覆盖，部分无粘接剂覆盖。
1.3 统计学处理
统计学分析采用SPSS 22.0统计分析软件，本次试验所获得的数据组间的比较采用单因素方差分析（one-way anova），用
$\bar x \pm s $ 公式表示，以显著性（P值）作为判断标准，原假设为实验方法的变量之间不存在显著差异，当P > 0.05时，原假设成立，即变量之间不存在显著差异，当P < 0.05时，原假设不成立，即变量之间存在显著性差异，具有统计学意义，差异有统计学意义的组再进行LSD法两两比较，粘接界面的破坏频数用卡方法进行检验，以显著性（α值）作为判断标准。2. 结果
2.1 扫描电镜观察纤维桩结果
扫描电镜观察：不同的处理方法可导致纤维桩表面的相貌形态不同。图8～12，A组：纤维桩表面呈凹凸性，但表面几乎为树脂基质包绕，而纤维束暴露数量极少；B组：硅烷偶联剂处理后的纤维桩，表面粗糙度有所增加，暴露的纤维数目也增加，但与空白组比较，裸露的纤维束差别不明显；C组、D组、E组经过处理以后，可发现纤维桩表面形态发生了改变，表面的树脂基质发生了不同程度的溶解，纤维束的数目暴露明显增加，其中D组的纤维数目暴露最多，甚至在有些纤维之间形成了较深的间隙，E组暴露的纤维数目较C组略多。通过扫描电镜下观察，以上几种处理方法都没有使纤维束受到破坏。
2.2 力学测试结果
实验结果见表1，各试件纤维桩拉出时的粘接强度数值；5组纤维桩的粘接强度平均值经统计学分析见表2，显示过氧化氢溶液组>喷砂组>选择性酸蚀处理组>硅烷偶联剂处理组>空白组；各组样本中最大值与最小值进行比较，见表3，D组、E组内的样本最大值及最小值均比A组大，且是五组实验样本中最大的。
表 1 各试件粘接强度数值（MPa）Table 1. Bonding strength of each group （MPa）组别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 A组 10.52 8.9 12.3 10.75 9.74 11.37 10.77 13.16 9.31 8.96 B组 12.58 13.42 9.46 10.37 10.26 8.94 12.31 11.68 10.47 9.36 C组 15.48 16.37 12.98 17.68 18.31 14.64 16.26 15.39 14.96 13.96 D组 19.84 22.67 19.79 18.39 22.05 20.38 17.69 19.47 22.48 17.72 E组 17.36 14.39 18.46 16.79 19.38 21.05 20.43 19.68 15.95 18.52 表 2 各试件粘接强度平均值[MPa，（$\bar x \pm s $ ）]Table 2. Average bond strength of each group [MPa，（$\bar x \pm s $ ）]组别 样本 数值 A组 10 10.58 ± 1.41 B组 10 10.89 ± 1.52 C组 10 15.60 ± 1.62 D组 10 20.04 ± 1.86 E组 10 18.20 ± 2.08 表 3 各试件粘接强度最大值与最小值（MPa）Table 3. Maximum and minimum values of bonding strength of each group （MPa）组别 样本 最大值 最小值 A组 10 13.16 8.9 B组 10 13.42 8.94 C组 10 18.31 12.98 D组 10 22.67 17.69 E组 10 21.05 14.39 2.3 粘接界面破坏模式结果
各试件粘接界面破坏模式结果见表4、图13，结果显示：多为粘接剂界面与纤维桩界面粘接界面破坏，50个试件中占了33个，占66%。经卡方检验结果示见表5，卡方值为25.938，α = 0.001 < 0.05，结果表明，不同的处理方法在粘接破坏界面上有差异显著性，其中过氧化氢溶液组和喷砂组以Ⅲ型破坏占主导地位，分别占60%和50%，对照组、硅烷偶联剂组和选择性酸蚀处理组是Ⅰ型破坏占主导地位，分别占100%、100%、70%。
表 4 试件粘接界面破坏模式Table 4. Damage modes of bonding interface of specimens组别 A组 B组 C组 D组 E组 Ⅰ 10 10 7 2 3 Ⅱ 0 0 0 2 2 Ⅲ 0 0 3 6 5 表 5 试件粘接界面破坏模式卡方检验Table 5. Chi-square test of damage mode of bonding interface of specimens方法 值 自由度 渐进显著性 皮尔逊卡方 25.938a 8 0.001 似然比（L） 32.595 8 0 线性关联 17.904 1 0 
图 13 试件粘接界面破坏模式柱状图注：I型：粘接剂与纤维桩分离，纤维桩表面无粘接剂覆盖；Ⅱ型：粘接剂与根管壁分离，纤维桩表面为粘接剂覆盖；Ⅲ型：混合型粘接破坏，纤维桩表面部分有粘接剂覆盖，部分无粘接剂覆盖。Figure 13. Histogram of damage modes of adhesive interface of group3. 讨论
纤维桩是由无数的同一方向拉伸的纤维束而组成，这些纤维主要起到加强纤维桩的抗折性能，纤维周围由环氧树脂基质包绕，起到保护纤维束且赋予一定的弹性。环氧树脂基质是一种密度较高的惰性高分子化学材料，而临床中常用的粘接剂树脂水门汀中含有大量的甲基丙烯酸酯类成分，这两者之间不能形成有效的化学结合[4]。方法之一就是对纤维桩表面进行处理后，使得纤维桩与粘接剂的粘接界面得到有效的化学结合。目前研究中，常见的对纤维桩表面进行处理的方法有喷砂粗化处理，化学酸蚀处理，低温等离子系统处理，硅酸盐涂层系统，硅烷化处理[5-6]。本实验通过阅读大量文献，选择了4种比较容易可行且临床中易获取的纤维桩处理方法。在力学测试方法中，实验选择了微拉伸测试法。微拉伸粘接强度测试法（microtensile bond strength，MTBS）[7]具有较多的优点，可减少被粘体内聚破坏的发生概率。本实验研究重点是纤维桩粘接面与树脂水门汀粘接面的之间的关系，选用微拉伸粘接强度测试法可以降低粘接剂内聚破坏而发生的纤维桩脱落。通过实验结果之间的比较，得出原因分析如下：B组与A组之间无统计学差异，分析硅烷偶联剂是与纤维束内的氧化硅分子发生化学结合，以及与粘接剂中的氢氧根结合，来发挥其作用的，但纤维桩表面包绕的环氧树脂基质内不含硅酸盐分子，硅烷偶联剂与环氧树脂基质之间得不到有效的化学结合[8]，不作任何处理的纤维桩，只单纯涂布硅烷偶联剂来处理，纤维桩粘接强度得不到保障。C组比A组的粘结强度高，但不是很显著的提高，虽然电镜中观察纤维没有发生破碎或变细的现象。这与Camillo等[7-8]结果有些不同，Camillo等学者的实验内容为3%、10%、30%的氢氟酸处理纤维桩表面10 s，但是电镜下观察发现纤维束出现断裂现象。本实验结果分析C组粘接强度未得到明显提高，分析使用氢氟酸的浓度低所造成的原因。D组获得最高的粘接强度，且扫描电镜观察，过氧化氢溶液处理没有对纤维造成破坏。过氧化氢溶液处理后的纤维桩表面出现孔隙，粘接剂通过渗入到孔隙中，增加了粘接面积和微机械固位力，同时，树脂水门汀渗入间隙后相互嵌合，增加了树脂牙本质交互渗透区（resin dentin interdiffusion zone，RDIZ），产生了很大的摩擦力，加之涂布硅烷偶联剂后，使得玻璃纤维中的二氧化硅成分与复合树脂材料中的甲基丙烯酸树脂产生化学结合作用，因而纤维桩的粘接力得到了显著提高。E组喷砂组实验中，也出现2个试件纤维桩拉断的现象。Balbosh等做了以下研究，实验组为喷砂后的纤维桩进行粘接，对照组为空白对照，在力学测试下显示，实验组的粘接强度明显高于对照组。
A组、B组和C组之间大部分为粘接剂界面与纤维桩界面破坏，E组和D组以混合破坏占主导地位。结果表明，E组、D组破坏模式从纤维桩-粘结剂界面转移到了粘接剂-牙本质界面或二者混合。证明了经过过氧化氢溶液处理和喷砂处理的纤维桩，粘接强度确实得到了显著的提高，值得临床推广。
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图 13 试件粘接界面破坏模式柱状图
注：I型：粘接剂与纤维桩分离，纤维桩表面无粘接剂覆盖；Ⅱ型：粘接剂与根管壁分离，纤维桩表面为粘接剂覆盖；Ⅲ型：混合型粘接破坏，纤维桩表面部分有粘接剂覆盖，部分无粘接剂覆盖。
Figure 13. Histogram of damage modes of adhesive interface of group
表 1 各试件粘接强度数值（MPa）
Table 1. Bonding strength of each group （MPa）
组别 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 A组 10.52 8.9 12.3 10.75 9.74 11.37 10.77 13.16 9.31 8.96 B组 12.58 13.42 9.46 10.37 10.26 8.94 12.31 11.68 10.47 9.36 C组 15.48 16.37 12.98 17.68 18.31 14.64 16.26 15.39 14.96 13.96 D组 19.84 22.67 19.79 18.39 22.05 20.38 17.69 19.47 22.48 17.72 E组 17.36 14.39 18.46 16.79 19.38 21.05 20.43 19.68 15.95 18.52 
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表 2 各试件粘接强度平均值[MPa，（
$\bar x \pm s $ ）]Table 2. Average bond strength of each group [MPa，（
$\bar x \pm s $ ）]组别 样本 数值 A组 10 10.58 ± 1.41 B组 10 10.89 ± 1.52 C组 10 15.60 ± 1.62 D组 10 20.04 ± 1.86 E组 10 18.20 ± 2.08
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表 3 各试件粘接强度最大值与最小值（MPa）
Table 3. Maximum and minimum values of bonding strength of each group （MPa）
组别 样本 最大值 最小值 A组 10 13.16 8.9 B组 10 13.42 8.94 C组 10 18.31 12.98 D组 10 22.67 17.69 E组 10 21.05 14.39
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表 4 试件粘接界面破坏模式
Table 4. Damage modes of bonding interface of specimens
组别 A组 B组 C组 D组 E组 Ⅰ 10 10 7 2 3 Ⅱ 0 0 0 2 2 Ⅲ 0 0 3 6 5
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表 5 试件粘接界面破坏模式卡方检验
Table 5. Chi-square test of damage mode of bonding interface of specimens
方法 值 自由度 渐进显著性 皮尔逊卡方 25.938a 8 0.001 似然比（L） 32.595 8 0 线性关联 17.904 1 0
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[1] 欧阳骞,黄月苏,杨竹倩,等. 桩核冠修复和CAD/CAM铸瓷高嵌体修复磨牙缺损的临床效果[J]. 昆明医科大学学报,2020,41(10):124-128. [2] 方铁钧,李建平,吴少梅. 桩道成型钻应用频次对纤维桩粘接强度影响的实验研究[J]. 口腔颌面修复学杂志,2022,23(5):342-347. doi: 10.19748/j.cn.kqxf.1009-3761.2022.5.005 [3] 董毅,邓久鹏,范新昊,等. 高浓度H2O2浸泡联合不同时长超声处理核桩对纤维桩-树脂界面黏结强度的影响[J]. 中国组织工程研究,2021,25(34):5453-5458. doi: 10.12307/2021.238 [4] Sahafi A,Peutzfeldt A,Asmussen E,et al. Bond strength of resincement to surface-treated posts of titanium alloy,glass fiber,and zirconia,and to dentin[J]. Adhes Dent,2012,42(5):153-162. [5] 许婷婷. 不同表面处理方式对纤维桩粘结强度及机械性能的影响[D]. 佳木斯: 佳木斯大学硕士论文, 2018. [6] 牛德利. 纤维桩和根管的不同处理方法对纤维桩粘接强度的影响[D]. 长春: 吉林大学硕士论文, 2018. [7] Monticelli F,Toledano M,Tay F R,et al. Post-surface conditioning improves interfacial adhesion in post/core restorations[J]. Dent Mater,2016,22(2):602-609. [8] Sano H,Shono T,Sonoda H,et al. Relationship between surface area for adhesion and tensile bond strength-evalution of a micro-tensile bond test[J]. Dent Mater,2014,10(5):236-240. -
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