基于响应面法优化水鬼蕉中水仙环素的提取工艺

黄云; 赵安楠; 刘秋月; 高伟民; 李霁

doi:10.12259/j.issn.2095-610X.S20231104

基于响应面法优化水鬼蕉中水仙环素的提取工艺

doi: 10.12259/j.issn.2095-610X.S20231104

黄云^{1, 2},
赵安楠^{1, 2},
刘秋月¹,
高伟民^1, ,,
李霁^1, ,

1.
昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室，云南昆明　650500
2.
云南省生态环境监测中心，云南昆明　650534

基金项目: 云南省科技计划项目-面上项目（202001AT070437）；云南省天然药物药理重点实验室开放基金资助项目

详细信息

作者简介:
黄云（1981～），男，云南昆明人，理学硕士，高级工程师，主要从事中药质量控制研究工作

赵安楠与黄云对本文有同等贡献

通讯作者:
高伟民，E-mail：546270778@qq.com

李霁，E-mail：2625169650@qq.com

中图分类号: R917
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出版历程
- 收稿日期: 2023-09-03
- 网络出版日期: 2023-11-11
- 刊出日期: 2023-11-30

Optimization of Extraction Technology of Narciclasine from Hymenocallis Littoralis Based on Response Surface Method

Yun HUANG^{1, 2},
Annan ZHAO^{1, 2},
Qiuyue LIU¹,
Weimin GAO^{1
, ,},
Ji LI^{1
, ,}

1.
School of Pharmaceutical Sciences and Yunnan Key Laboratory of Pharmacology for Natural Products，Kunming Medical University，Kunming Yunnan 650500
2.
Yunnan Ecological Environment Monitoring Center，Kunming Yunnan 650534

摘要

摘要: 目的通过响应面中心设计，获得水鬼蕉中水仙环素的最优提取工艺 。方法 选用昆明产水鬼蕉，在单因素实验基础上，选取温度、时间以及液料比3个因素结合Box-Behnken试验建立数学模型，分析考察3个因素对水仙环素提取率的影响程度，确定最适提取条件。结果二次多项式回归模型模型的F 值为10.99，P值为0.0023，小于0.05，表明该模型具有统计学意义。失拟项P 值为0.7568，表明模型显著且适当。最佳提取工艺为提取温度90.97 ℃，取时间4.13 h，液料比5.09 mL/g 。水仙环素在此条件下的提取预测值、验证值分别为3.42×10^-4%、3.38×10^-4%。结论基于响应面中心设计优选的提取工艺稳定、可行、预测性良好，可用于水鬼蕉中活性成分的提取，为水鬼蕉资源开发和利用奠定基础。
- 水鬼蕉 /
- 水仙环素 /
- 响应面法
Abstract: Objective To obtain the optimal extraction process of narciclasine from Hymenocallis littoralis by response surface center design. Methods Based on the single factor experiment, temperature, time and liquid-to-solid ratio were selected to establish a mathematical model combined with the Box-Behnken test. The influence degree of the three factors on the extraction rate of narciclasine was analyzed and investigated to determine the optimal extraction conditions. Results The optimum extraction conditions were as follows: extraction temperature 90.97 ℃, extraction time 4.13 h, liquid-solid ratio 5.09 mL∶1 g. The predicted and verified values of narciclasine extraction were 3.42×10^-4% and 3.38×10^-4%, respectively. Conclusion The optimized extraction process based on the response surface method is stable, feasible, and predictable, which could be used for the extraction of active components from Hymenocallis littoralis, and has laid the groundwork for the development and utilization of Hymenocallis littoralis.
- Hymenocallis littoralis /
- Narciclasine /
- Response surface method

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图 1 水仙环素的结构

Figure 1. The structure of narcicycline

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图 2 3种不同提取方法典型色谱图（n = 3）

A：水仙环素对照品（20 μg/mL）；B：回流组；C：超声组；D：冷浸组。

Figure 2. Typical chromatogram of three different extraction methods （n = 3）

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图 3 不同温度对水仙环素提取率的影响（n = 3）

Figure 3. The effect of different temperature on the extraction rate of narcicycline（n = 3）

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图 4 不同提取时间对水仙环素提取率的影响（n = 3）

Figure 4. The effect of different extraction time on the extraction rate of narcicycline（n = 3）

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图 5 不同料液比对水仙环素提取率的影响（n = 3）

Figure 5. The effect of different ratio of solid to liquid on the extraction rate of narcicycline（n = 3）

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图 6 温度和时间对提取率交互影响的三维曲面图

Figure 6. Three-dimensional surface diagram of interaction effect of temperature and time on extraction rate

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图 7 温度和液料比对提取率交互影响的三维曲面图

Figure 7. Three-dimensional surface diagram of interaction effect of temperature and liquid-solid ratio on extraction rate

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图 8 时间和液料比对提取率交互影响的三维曲面图

Figure 8. Three-dimensional surface diagram of interaction effect of time and liquid-solid ratio on extraction rate

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表 1 因素水平

Table 1. The level of factors

水平	因素
水平	A温度（℃）	B时间（h）	C液料比（mL/g）
−1	80	3	4∶1
0	90	4	5∶1
1	100	5	6∶1

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表 2 高效液相色谱梯度洗脱条件

Table 2. The gradient elution condition of HPLC

时间（min）	A：纯水（%）	B：乙腈溶液浓度（%）
0.01	98	2
60.00	2	98

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表 3 3种不同提取方法峰面积

Table 3. The peak area of three different extraction methods

提取方法	分组	峰面积	均值
回流提取法	A1	124934	119261
	A2	128763
	A3	104086
超声提取法	B1	28985	26901
	B2	26875
	B3	24845
冷浸法	C1	60833	53069
	C2	33853
	C3	64521

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表 4 响应面实验设计及结果

Table 4. Experimental design and results of response surface method

试验号	因素			实际提取率（10⁻⁴%）	预测提取率（10⁻⁴%）
试验号	A（℃）	B（h）	C（mL/g）	实际提取率（10⁻⁴%）	预测提取率（10⁻⁴%）
1	90（0）	4（0）	5（0）	3.34	3.40
2	90（0）	4（0）	5（0）	3.70	3.40
3	80（−1）	4（0）	6（1）	2.49	2.47
4	90（0）	3（−1）	4（0）	2.17	2.05
5	90（0）	4（0）	5（0）	3.33	3.40
6	90（0）	3（−1）	6（1）	2.34	2.32
7	90（0）	5（1）	6（1）	2.42	2.54
8	100（1）	4（0）	4（−1）	2.37	2.39
9	90（0）	5（1）	4（−1）	2.36	2.38
10	80（−1）	4（0）	4（−1）	2.26	2.34
11	80（−1）	5（1）	5（0）	2.68	2.59
12	100（1）	4（0）	6（1）	2.76	2.68
13	100（1）	3（−1）	5（0）	2.36	2.45
14	100（1）	5（1）	5（0）	2.76	2.72
15	80（−1）	3（−1）	5（0）	2.28	2.32
16	90（0）	4（0）	5（0）	3.11	3.40
17	90（0）	4（0）	5（0）	3.52	3.40

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表 5 二次多项式回归模型的方差分析结果

Table 5. Anova result of quadratic polynomial regression model

项目	平方和	自由度	均方	F	P
模型	3.63	9	0.40	10.99	0.0023^**
A	0.036	1	0.036	0.99	0.3524
B	0.14	1	0.14	3.90	0.0890
C	0.090	1	0.090	2.46	0.1609
AB	0.000	1	0.000	0.000	1.0000
AC	6.400E-03	1	6.400E-03	0.17	0.6889
BC	3.025E-04	1	3.025E-04	0.082	0.7825
A2	0.56	1	0.56	15.37	0.0057^**
B2	1.11	1	1.11	30.25	0.0009^**
C2	1.34	1	1.34	36.42	0.0005^**
残差	0.26	7	0.037
失拟项	0.060	3	0.060	0.41	0.7568
纯误差	0.20	4	0.20
总和	3.89	16
^**P<0.01。A：提取温度；B：提取时间；C：提取液料比。

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