Uncertainty Evaluation of the Determination of the Content of Ambroxol Hydrochloride Injection by Using TOP-DOWN Method
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摘要:
目的 为提高高风险制剂盐酸氨溴索注射液含量测定结果的可靠性，进行不确定度评定。 方法 采用TOP-DOWN法，合成偏倚不确定度分量和期间精密度不确定度分量，对HPLC外标法含量测定结果进行不确定度评定。 结果 当置信概率为95%，TOP-DOWN法评定的扩展不确定度为1.84%。 结论 评定结果表明TOP-DOWN法可有效评定药品含量测定结果的不确定度，是一种可靠的非GUM评定方法。 Abstract:Objective Uncertainty assessment was conducted to increase the reliability of the content determination results for the high-risk preparation of Ambroxol hydrochloride injection. Methods The uncertainty assessment of the content determination results using the HPLC external standard method was carried out by synthesizing the bias uncertainty component and the intermediate precision uncertainty component through the application of the TOP-DOWN method. Results The expanded uncertainty assessed by the TOP-DOWN method at a confidence level of 95% was 1.84%. Conclusion The assessment results indicated that the TOP-DOWN method was effectively used to evaluate the uncertainty of the content determination results for pharmaceuticals, and was considered a reliable non-GUM assessment method. -
表 1 各个实验室数据统计
Table 1. Statistics of laboratory data across various laboratories
序号 x1（%） x2（%） $ \overline {{x_i}} $（%） bi si h k 样品统计 1 100.82 100.20 100.51 0.51 0.44 0.10 1.88 ARV=100.4%
X=100.445%
$ {s_{\overline x }} $=1.08
sr=0.2072 100.23 100.33 100.28 0.28 0.07 −0.11 0.30 3 100.80 100.85 100.83 0.82 0.04 0.39 0.15 4 101.70 101.95 101.83 1.83 0.18 1.32 0.76 5 99.48 99.61 99.55 −0.45 0.09 −0.79 0.39 6 100.30 100.80 100.55 0.55 0.35 0.14 1.52 7 98.40 98.20 98.30 −1.70 0.14 −1.94* 0.61 8 100.30 99.70 100.00 0.00 0.42 −0.37 1.82 9 101.48 101.23 101.36 1.36 0.18 0.88 0.76 10 99.01 99.15 99.08 −0.92 0.10 −1.22 0.42 11 101.32 101.33 101.33 1.32 0.00 0.85 0.03 12 100.28 100.06 100.17 0.17 0.16 −0.21 0.67 13 98.58 98.59 98.59 −1.41 0.01 −1.68 0.03 14 100.71 100.55 100.63 0.63 0.11 0.21 0.49 15 101.42 102.15 101.79 1.79 0.52 1.28 2.22* 16 100.99 100.92 100.96 0.95 0.05 0.51 0.21 17 101.77 101.92 101.85 1.85 0.11 1.33 0.46 注：标*为异常值。 
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表 2 期间精密度重复性数据
Table 2. Intermediate precision data of repeatability measurements
百分含量（%） 样品统计 99.9，100.2，100.6，100.7，101.1，100.3，101.9，100.5，102.7，
101.4，99.4，99.5，101.5，101.6，101.8，100.3，101.1，100.4$ \overline X $=100.9%；
${S}_{R'} $=0.88%
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